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大氣降水中pH值的測(cè)定電極法
更新時(shí)間:2014-03-12   點(diǎn)擊次數(shù):2575次

1 主題內(nèi)容與適用范圍:1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定大氣降水pH值的電極法。1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于大氣降水樣品pH值的測(cè)定。測(cè)定可到0.02pH值單位。

原理:玻璃PH電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,組成測(cè)量電池。在25℃下,溶液中每變化一個(gè)pH值單位,電位差變化59.1mV。在儀器上直接以pH值的讀數(shù)表示。溫度變化引起差異直接用儀器溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)。

試劑:用于校正pH計(jì)和配制標(biāo)準(zhǔn)pH值緩沖溶液,一般可用計(jì)量部門(mén)出售的pH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接溶解定容而成。也可以按下述方法進(jìn)行配制。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液水的電導(dǎo)率應(yīng)小于2?s/cm,臨用前煮沸數(shù)分鐘,以趕除二氧化碳、冷卻。配好的溶液應(yīng)貯于塑料瓶中,有效期一個(gè)月。若發(fā)現(xiàn)絮凝變質(zhì),應(yīng)棄去重新配制。3.1 pH=4.008的緩沖溶液:稱取10.21g在105℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC6H4O4)溶于水中,并稀釋至1000mL。3.2 pH=6.856的緩沖溶液:稱取3.38g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.53g磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶于水,并稀釋至1000mL。3.3 pH=9.180的緩沖溶液:稱取3.81g四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)溶于水,并稀釋至1000mL。

儀器:4.1 酸度計(jì);測(cè)量精度為0.02pH。4.2 玻璃電極的選擇:用相對(duì)校準(zhǔn)法檢驗(yàn),在25℃時(shí)用pH4.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位,然后測(cè)量pH6.88的標(biāo)準(zhǔn)溶液,求出測(cè)一值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差。其誤差小于0.1pH的電極即可使用。

步驟:5.1 按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。玻璃電極在使用前應(yīng)在水中浸泡24h。5.2 開(kāi)啟儀器電源,預(yù)熱大約0.5h。5.3 用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖镕液對(duì)儀器進(jìn)行定位和校正。5.4 樣品測(cè)定:用水沖洗電極2~3次,用濾紙把水吸干。然后將電極插入樣品中,攪動(dòng)樣品至少1min(用磁力攪拌器),停止攪拌,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。如此再重復(fù)二次,取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。

精密度和準(zhǔn)確度:32個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本方法測(cè)定pH值為6.66合成水樣,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%,相對(duì)誤差為0.15%

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